原位紅外光譜儀高溫池是催化反應、材料熱穩定性、氣體吸附脫附測試的核心配套組件,可實現樣品在高溫、真空、氣氛環境下的原位紅外實時檢測。為保障測試數據準確性、設備運行穩定及實驗安全,規范高溫池操作流程,避免腔體、窗片、加熱模塊損壞,特制定以下標準化使用規范。
一、使用前檢查規范
實驗開機前需對高溫池整機、配件及配套系統進行全面檢查。首先檢查高溫池腔體內部,確保無殘留樣品粉末、積碳、油污雜質,腔體密封面干凈平整,無劃痕、異物,避免雜質影響密封效果與紅外光譜采集。其次觀察紅外窗片,確認窗片透明潔凈、無裂紋、霧化、污漬,窗片是光路核心部件,輕微損傷都會導致基線漂移、雜峰干擾。
檢查加熱溫控模塊、熱電偶接線牢固無松動,溫控線路無老化、破損,確保溫度采集精準、加熱控制穩定。同時檢查進氣、出氣管路密封性,管路無彎折、漏氣,真空閥門開關靈活。最后確認原位紅外光譜儀光路校準完成,儀器狀態正常,方可裝配高溫池準備實驗。
二、樣品裝填規范
樣品裝填需遵循輕薄、平整、無粉塵的原則。粉末樣品需充分研磨細化,均勻平鋪于樣品臺,厚度適中,避免過厚導致透光差、信號弱,也不可過薄造成測試基線不穩。片狀、塊狀樣品需平整放置,保證樣品貼合加熱臺面,接觸均勻,確保升溫一致性。
裝填過程避免樣品粉塵掉落至腔體密封槽、窗片表面及熱電偶探頭位置,防止污染光路、影響密封及溫度檢測。樣品裝填完成后,平穩閉合高溫池腔體,均勻擰緊固定螺絲,受力均衡,禁止單邊用力鎖緊,防止腔體變形、窗片受壓破裂漏氣。
三、升溫與氣氛控制規范
升溫操作嚴禁極速升溫、超溫運行。需根據實驗需求設置階梯升溫程序,控制合理升溫速率,常規樣品升溫速率不宜過快,避免樣品瞬間熱脹冷縮開裂、揮發污染腔體,同時防止高溫池受熱不均產生應力損傷密封結構。
真空及氣氛實驗需分步操作,先緩慢抽真空,排查腔體無漏氣后再開始升溫,禁止高溫狀態下直接抽高真空。通入氮氣、空氣、反應氣體時,控制氣體流速平穩,避免氣流沖擊樣品造成揚塵、位移。實驗過程中實時監控溫度、氣壓、氣體流量參數,嚴禁超出高溫池額定溫度、壓力范圍運行。
四、光譜測試操作規范
高溫池溫度達到設定值并穩定后,方可進行紅外光譜掃描采集。測試過程中禁止觸碰高溫池腔體、管路及溫控接線部位,避免影響光路穩定,同時防范高溫燙傷。多溫度點測試時,需待每個溫度點溫度恒定后再采集數據,保證光譜數據重復性與真實性。
實驗過程中若出現基線異常、光譜雜峰突增、腔體漏氣、溫度失控等問題,需立即停止升溫、關閉進氣,暫停實驗,排查故障后方可繼續操作,禁止帶故障強行測試。
五、實驗結束停機規范
實驗完成后嚴禁直接斷電降溫。需先關閉加熱程序,設備自然降溫,待高溫池溫度降至室溫后,再泄壓、關閉氣路、斷開設備電源。極速降溫會導致窗片、腔體產生熱脹冷縮應力,造成窗片炸裂、密封墊老化失效。
降溫完成后緩慢打開腔體,取出樣品,及時清理腔體內部殘留粉末、積碳與污染物,擦拭窗片與密封接觸面,保持腔體潔凈。檢查密封墊完整性,若出現老化、變形、破損需及時更換,避免下次實驗漏氣。
六、日常維護與禁忌規范
日常存放需保持高溫池干燥、無塵,長期不用需拆卸清理、妥善存放,保護窗片與密封件。定期校準熱電偶溫度精度,檢查氣路密封性,保證設備長期穩定運行。禁止使用硬物擦拭紅外窗片,需專用無塵紙、專用試劑輕柔清潔,防止劃傷光學表面。
嚴禁超溫、超壓、腐蝕性強污染介質長時間實驗,避免腔體腐蝕、窗片變質、加熱模塊損壞。禁止私自拆解高溫池結構、改動溫控與氣路系統,設備故障需專業人員檢修維護。